Skip to content

Blogs

У нас вы можете скачать яичный порошок гост 30363 2013 в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Колбы мерные , , , , по ГОСТ Пипетки градуированные 1-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см по ГОСТ Пипетки с одной отметкой , , , и по ГОСТ Цилиндры мерные и по ГОСТ Колба с тубусом по ГОСТ Виалы с завинчивающейся крышкой вместимостью 5 см.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ Вода дистиллированная по ГОСТ Спирт этиловый по ГОСТ Спирт изопропиловый 2-пропанол абсолютированный по ГОСТ Спирт метиловый по ГОСТ , х. Толуол по ГОСТ , х. Ацетил хлористый по ГОСТ , ч. Ацетон по ГОСТ , х. Кислота серная по ГОСТ , ч. Натрия гидроокись по ГОСТ , ч.

Натрий сернокислый по ГОСТ , х. Аммоний сернокислый по ГОСТ , х. Кислота фосфорно-вольфрамовая водная, х. Индикатор фенолфталеин, спиртовый раствор по ГОСТ Воздух сжатый марки А или воздушный компрессор, обеспечивающий необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации хроматографа.

Газ азот сжатый, о. Газ водород сжатый марки А по ГОСТ или генератор водорода, обеспечивающий необходимое давление и чистоту водорода согласно инструкции по эксплуатации хроматографа.

Бумага фильтровальная диаметром 24 см быстрофильтрующая по ГОСТ Фольга алюминиевая гладкая без покрытий по ГОСТ Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в Б.

Срок хранения раствора - не более 8 мес. Срок хранения раствора - не более 12 мес. Срок хранения раствора - не более 9 мес. Срок хранения раствора в плотно укупоренной полиэтиленовой емкости - не более 3 мес. Срок хранения раствора - не более 6 мес. Реагент готовят непосредственно перед проведением этерификации кислот.

С помощью пипетки 25 см полученного раствора бета-оксибутирата натрия помещают в другую мерную колбу вместимостью см и доводят объем дистиллированной водой до метки. Срок хранения раствора в холодильнике - не более 14 дней. Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 30 дней.

Перед использованием не реже одного раза в день 10 см стандартного раствора ацетофенона помещают в делительную воронку вместимостью см , добавляют 20 см толуола, 40 см насыщенного раствора сернокислого аммония, закрывают, встряхивают в течение примерно 1 мин и оставляют для разделения слоев. Нижний водный слой сливают и отбрасывают. Верхний слой переносят в колбу со стеклянной пробкой и добавляют 5 г сернокислого натрия. В каждую колбу с высушенным остатком добавляют 2 см реагента по Б.

Вынимают из термостата и охлаждают до комнатной температуры. В каждую колбу добавляют 4 см насыщенного раствора сернокислого аммония, 1 см стандартного раствора ацетофенона, приготовленного по Б. Содержимое колб переносят в делительные воронки вместимостью 50 см , закрывают, встряхивают в течение 1 мин и выдерживают до разделения слоев.

Верхний слой переносят в виалы вместимостью 5 см и добавляют примерно 3 г сернокислого натрия. Виалы покрывают алюминиевой фольгой, закрывают крышкой с отверстием и встряхивают один-два раза. Содержимое виал используют для хроматографирования. Срок хранения раствора в холодильнике - не более 48 ч.

Рекомендуются следующие режимы хроматографа: Температуру детектора, расход воздуха и водорода устанавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа. Хроматографирование градуировочных смесей и пробы проводят при одинаковой настройке хроматографа.

Регистрацию хроматограммы проводят два раза для каждой из указанных в Б. Измеряют площади пиков изопропилового эфира бета-оксимасляной кислот и ацетофенона внутренний стандарт. Вычисляют отношение площади пика эфира кислоты к площади пика внутреннего стандарта и строят график зависимости величины от массы бета-оксимасляной кислоты, мг, использованной для получения изопропилового эфира Б.

Массу содержимого колбы доводят до г добавлением дистиллированной воды, встряхивают в течение 1 мин и фильтруют в предварительно взвешенный сухой стакан вместимостью 1 дм через складчатый фильтр диаметром 24 см из быстрофильтрующей фильтровальной бумаги до получения примерно см фильтрата, заменяя фильтр на новый после получения половины необходимого объема фильтрата. Стакан с фильтратом взвешивают и вычисляют массу фильтрата с записью результата в граммах до второго десятичного знака.

В процессе фильтрования воронку и стакан покрывают алюминиевой фольгой для уменьшения испарения воды. Фильтрат в стакане выпаривают сначала на электроплитке до объема примерно см , затем на водяной бане до объема примерно 25 см.

Если в наличии имеется менее г пробы, то допускается взять навеску массой г, к которой добавляют половины из указанных выше объемов растворов и реактивов, и доводят массу содержимого колбы водой до г. В этом случае полученный раствор пробы вместе с осадком фильтруют на воронке Бюхнера с разряжением, собирая как можно больше фильтрата. Весь полученный фильтрат взвешивают и используют для выпаривания.

Затем содержимое стакана переносят в предварительно взвешенную сухую коническую колбу вместимостью 1 дм , смывая остатки пробы со стенок стакана и палочки дистиллированной водой. Принцип действия аппарата см. По боковому отводу 3 пары диэтилового эфира из подогреваемой экстракционной колбы 5 поступают в холодильник 4.

Сконденсированный жидкий эфир из холодильника через трубку 2 , водную вытяжку из пробы 9 и боковой отвод 3 возвращается в экстракционную колбу 5. Этот процесс прохождения эфира через водный раствор пробы повторяется непрерывно, а экстрагированные органические кислоты накапливаются в экстракционной колбе 5.

В процессе экстракции весь эфир должен возвращаться в экстракционную колбу, поэтому необходимо использовать как можно более эффективный холодильник 4 и низкую температуру охлаждающей воды, а между пробиркой и колбонагревателем желательно установить теплоизолирующий экран 7. Продолжительность экстракции может быть рассчитана исходя из того, что для полной экстракции бета-оксимасляной кислоты через 40 см их водного раствора необходимо пропустить не менее см диэтилового эфира пример расчета приведен ниже.

Пример расчета продолжительности полной экстракции бета-оксимасляной кислоты диэтиловым эфиром с помощью аппарата для экстракции Время , необходимое для полной экстракции кислот, рассчитывают по формуле. Для определения в пробирку аппарата наливают 50 см дистиллированной воды и 0,5 см разбавленной 1: Удерживая пробирку с отводом вертикально, вливают в нее через вставленную трубку из мерного цилиндра диэтиловый эфир, пока он не начнет переливаться через боковой отвод.

Разница в начальном и конечном уровнях эфира в цилиндре равна объему. Определение времени проводят в обычных условиях в начале каждой экстракции. С помощью секундомера отмечают время от падения первой капли эфира из холодильника до первой капли возвращаемого в экстракционную колбу эфира. Рассчитанная по этой методике продолжительность экстракции будет соблюдаться практически, если скорость кипения и конденсации будут поддерживаться постоянными в течение экстрагирования.

Для определения количества экстрагированной молочной кислоты в экстракционную колбу добавляют 20 см дистиллированной воды и выпаривают диэтиловый эфир на водяной бане необходимо следить, чтобы колба не оставалась на водяной бане после того, как весь эфир выпарился. Массу экстрагированной молочной кислоты , мг, рассчитывают по формуле. Добавляют 0,5 см разбавленной 1: Стакан промывают примерно 50 см диэтилового эфира и вливают его в экстрактор через вставленную трубку.

Подсоединяют к пробирке холодильник 4 см. Между экстрактором и нагревателем помещают лист термостойкого теплоизолирующего материала 7 см.

Для получения изопропиловых эфиров кислот в колбу с упаренным экстрактом добавляют 2 см реагента и далее поступают согласно Б. Получение изопропиловых эфиров проводят как можно быстрее не более чем через 2 мин после выпаривания эфира.

Регистрацию хроматограммы проводят два раза. Измеряют площади хроматографических пиков изопропиловых эфиров молочной, янтарной и бета-оксимасляной кислот и внутреннего стандарта ацетофенона и рассчитывают отношения площадей пиков кислот к площади пика внутреннего стандарта.

По полученному значению из градуировочной зависимости и с учетом разбавлений определяют массу кислоты , содержащейся в аликвоте фильтрата водной вытяжки пробы среднее значение по результатам двух вводов раствора в хроматограф. При необходимости использования раствора изопропилового эфира на следующий день после приготовления его хранят в холодильнике.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов анализов, выполненных в условиях повторяемости для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости. Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости.

Значение вычисляют с округлением до двух значащих цифр. Среднеарифметическое значение округляют до цифры того же разряда, что и последняя значащая цифра границы абсолютной погрешности. Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу.

Особые меры предосторожности следует принимать при работе с диэтиловым эфиром, не допуская накопление его паров в помещении. В высокую пробирку вносят 5 см э абсолютированного изопропилового спирта, осторожно по каплям, стараясь не попасть на стенки пробирки, добавляют 0.

В мерной колбе вместимостью см 3 взвешивают Перед использованием не реже одного раза в день 10 см 3 стандартного раствора ацетофенона помещают в делительную воронку вместимостью см 9 , добавляют 20 см 9 толуола, 40 см 3 насыщенного раствора сернокислого аммония, закрывают, встряхивают в течение примерно 1 мин и оставляют для разделения слоев.

Нижний водный слой сливают и отбрасывают. Верхний слой переносят в колбу со стеклянной пробкой и добавляют 5 г сернокислого натрия. В четыре грушевидные колбы вместимостью 50 см 3 вносят 1. В каждую колбу с высушенным остатком добавляют 2 см 3 реагента по Б.

Вынимают из термостата и охлаждают до комнатной температуры. В каждую колбу добавляют 4 см 9 насыщенного рас-гвора сернокислого аммония. Содержимое колб переносят в делительные воронки вместимостью 50 см 3 , закрывают, встряхивают в течение 1 мин и выдерживают до разделения слоев. Верхний слой переносят в виалы вместимостью 5 см 3 и добавляют примерно 3 г сернокислого натрия. Виалы покрывают алюминиевой фольгой, закрывают крышкой с отверстием и встряхивают один - два раза.

Содержимое виал используют для хроматографирования. Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Рекомендуются следующие режимы хроматографа:. Температуру детектора, расход воздуха и водорода устанавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

Хроматографирование градуировочных смесей и пробы проводят при одинаковой настройке хроматографа. Шприцом отбирают из виалы раствор изопропилового эфира бета-оксимасляной кислоты см.

Затем добавляют 75 см 3 раствора серной кислоты молярной концентрацией 0. Стакан с фильтратом взвешивают и вычисляют массу фильтрата М, с записью результата в граммах до второго десятичного знака. В процессе фильтрования воронку и стакан покрывают алюминиевой фольгой для уменьшения испарения воды. Фильтрат в стакане выпаривают сначала на электроплитке до объема примерно см 3 , затем на водяной бане до объема примерно 25 см 3. Если в наличии имеется менее г пробы, то допускается взять навеску массой г.

В этом случае полученный раствор пробы вместе с осадком фильтруют на воронке Бюхнера с разряжением, собирая как можно больше фильтрата. Весь полученный фильтрат взвешивают МО и используют для выпаривания. Принцип действия аппарата см. Сконденсированный жидкий эфир из холодильника через трубку 2.

Продолжительность экстракции может быть рассчитана исходя из того, что для полной экстракции бета-оксимасляной кислоты через 40 см 3 их водного раствора необходимо пропустить не менее см 3 диэтилового эфира пример расчета приведен ниже. Пример расчета продолжительности полной экстракции бета-оксимасля-ной кислоты диэтилоеым эфиром с помощью аппарата для экстракции. Для определения х в пробирку аппарата наливают 50 см 3 дистиллированной воды и 0.

Удерживая пробирку с отводом вертикально, вливают в нее через вставленную трубку из мерного цилиндра диэтиловый эфир, пока он не начнет переливаться через боковой отвод. Разница в начальном и конечном уровнях эфира в цилиндре равна объему х. Определение времени у проводят в обычных условиях в начале каждой экстракции. С помощью секундомера отмечают время от падения первой капли эфира из холодильника до первой капли возвращаемого в экстракционную колбу эфира.

Рассчитанная по этой методике продолжительность экстракции будет соблюдаться практически. Для определения количества экстрагированной молочной кислоты в экстракционную колбу добавляют 20 см 3 дистиллированной воды и выпаривают диэтиловый эфир на водяной бане необходимо следить, чтобы колба не оставалась на водяной бане после того, как весь эфир выпарился.

V - объем раствора NaOH молярной концентрацией 0. Подсоединяют к пробирке холодильник 4 см. Для получения изопропиловых эфиров кислот в колбу с упаренным экстрактом добавляют 2 см 3 реагента и далее поступают согласно 6. Шприцем отбирают из виалы 1 мм 3 раствора изопропиловых эфиров кислот, экстрагированных из пробы по Б.

Регистрацию хроматограммы проводят два раза. Измеряют площади хроматографических пиков изопропиловых эфиров молочной, янтарной и бета-оксимасляной кислот и внутреннего стандарта ацетофенона и рассчитывают отношения Кг площадей пиков кислот к площади пика внутреннего стандарта.

По полученному значению Кз из градуировочной зависимости и с учетом разбавлений определяют массу кислоты т. При необходимости использования раствора изопропилового эфира на следующий день после приготовления его хранят в холодильнике. За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов анализов, выполненных в условиях повторяемости для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости.

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости.

Значение А вычисляют с округлением до двух значащих цифр. Среднеарифметическое значение X округляют до цифры того же разряда, что и последняя значащая цифра границы абсолютной погрешности А.