Skip to content

Blogs

У нас вы можете скачать гост р 51797-01 в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Меры массы общего назначения и образцовые. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла.

Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры. Пипетки с одной отметкой. Общие требования к отбору проб. Средства измерений, вспомогательное оборудование,. Кюветы толщиной поглощающего слоя 2 - 5 см с герметичными крышками. Окна кювет должны быть изготовлены из материала, прозрачного в указанном спектральном диапазоне: Кварц, как наиболее устойчивый по отношению к воде, предпочтительнее.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ , 2-го класса точности, наибольшим пределом взвешивания г. Меры массы по ГОСТ Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ с притертой пробкой. Цилиндры мерные 2-го класса точности по ГОСТ Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности по ГОСТ Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ Воронки делительные по ГОСТ , вместимостью 1 - 2 куб.

Шлифованные поверхности крана и пробки не должны иметь смазки. Кран и пробка могут быть фторопластовыми. Емкости стеклянные с пришлифованными или фторопластовыми пробками или завинчивающимися крышками с прокладками из металлической фольги или фторопласта для отбора и хранения проб.

Элементы установки соединяются нормальными шлифами. Воронка лабораторная по ГОСТ Эксикаторы по ГОСТ Стаканчики для взвешивания бюксы по ГОСТ Колонка стеклянная хроматографическая внутренним диаметром 10 - 15 мм, длиной - мм, нижний конец оттянут до внутреннего диаметра 1 - 3 мм. Вода дистиллированная по ГОСТ Примечание - Применяемые экстрагенты , особенно четыреххлористый углерод, ядовиты, при работе с ним нужны предельное внимание и осторожность, все операции проводят в вытяжном шкафу, имеющем нижний воздухозабор , используя перчатки из полиэтилена или другого материала, не разрушающегося данными экстрагентами.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ , х. Натрий хлористый по ГОСТ , х. Стекловата или вата хлопковая по ГОСТ Устройство для нагревания колб или плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ Холодильник бытовой любой марки. Для отбора, хранения и транспортирования проб используют только стеклянные бутыли. Подготовка посуды - по 5. Объем пробы 2 куб. Определение нефтепродуктов в пробах проводят в течение 4 ч с момента отбора пробы. При невозможности проведения анализа в указанный срок или при высоком содержании в пробе нефтепродуктов явный запах нефтепродуктов, появление пленки после отстаивания пробы в течение нескольких часов подкисленную пробу консервируют.

Для этого на каждые 0,5 куб. Объем добавленного экстрагента учитывают при дальнейшем анализе пробы. Подготовка экстрагента - по 5. Порядок хранения и использования экстрагента изложен в Приложении А. Порядок подготовки к проведению измерения. Приготовление вспомогательных растворов и реактивов. Раствор соляной или серной кислоты, разбавленной 1: Срок хранения не ограничен. Безводный сернокислый натрий, готовят: Срок хранения раствора - 6 мес.

Срок хранения растворов - 2 мес. Растворы готовят заново в случае смены партии экстрагента. Подготовка и контроль чистоты кювет. Если измеренное значение будет отрицательным, то есть пропускание в канале образца выше, чем в канале сравнения, то необходимо заново промыть и заполнить кювету канала сравнения по 5. Экстрагент наливают непосредственно из емкости в кювету, минуя промежуточные сосуды и воронки. Стеклянную посуду моют моющими средствами, промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

После каждого анализа использованную посуду подвергают указанной обработке. Чистую посуду хранят в закрытом виде. Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами органических смазок. Контроль чистоты стеклянной посуды. Экстрагент не должен содержать примеси, адсорбирующиеся на оксиде алюминия 5. Время обезвоживания экстракта составляет мин. Экстракт декантируют или фильтруют через стекловату вату в другую колбу, промывают осушитель небольшим объемом экстрагента, который присоединяют к экстракту.

При применении аппарата для экстракции, используя руководство по эксплуатации устройства, проводят перемешивание пробы в течение мин в зависимости от скорости вращения. Слой экстрагента с остатками водной фазы органический слой переносят в делительную воронку, где проводят окончательное разделение слоев.

Затем органический слой сливают в коническую колбу и обрабатывают его безводным сернокислым натрием, как описано выше. Если до экстракции не был точно известен объем анализируемой пробы воды, то оставшийся после экстракции водный слой сливают в мерный цилиндр и измеряют его объем. Примечание - Допускается для осушения экстракта пропускать его через слой безводного сернокислого натрия высотой 10 мм. Первые см очищенного экстракта элюата отбрасывают, а оставшуюся часть элюата собирают в колбу с притертой пробкой.

После пропускания всего экстракта колонку промывают см экстрагента и присоединяют его к основному элюату. Измеряют точный объем элюата мерным цилиндром вместимостью 50 см рекомендуется после измерения спектра поглощения по 6. После использования колонку необходимо промыть экстрагентом согласно 5. Если оптическая плотность элюата удовлетворяет требованиям 5.

Если оптическая плотность превышает требуемое значение, то колонку необходимо заполнить новой порцией оксида алюминия 5. Рекомендуется использовать подготовленную колонку не более пяти раз. В качестве образца сравнения для определения содержания нефтепродуктов в пробах вод используют экстрагент, пропущенный через хроматографическую колонку, подготовленную по 5.

Для этого объем экстрагента, равный объему при экстракции проб, обрабатывают по 6. Измерение интенсивности спектра поглощения элюата проводят два раза. Если измеренная оптическая плотность элюата превышает 0,9, то его необходимо разбавить экстрагентом до достижения значений оптической плотности в диапазоне 0,,8. Коэффициент разбавления элюата вычисляют по 7. Если заранее известно, что разбавление будет необходимо, его осуществляют до удаления полярных соединений по 6.

При превышении указанных значений выясняют и устраняют причины нестабильности результатов измерения. Если используют однолучевой прибор, то оптическую плотность вычисляют по формуле. Если элюат не разбавляют, принимают ; - объем анализируемой пробы воды 4. Границу абсолютной погрешности вычисляют по формуле. Численное значение результата определения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности.

Полученные результаты регистрируют в протоколе, в котором указывают: Под пробку помещают прокладку из металлической фольги или фторопласта. Запрещается использовать резиновые пробки и прокладки из полимерных материалов, за исключением фторопласта. Прокладку предварительно промывают экстрагентом. Запрещается погружать пипетки в бутыль с экстрагентом.

Экстрагент необходимо наливать в чисто вымытую промежуточную емкость цилиндр или стаканчик. Остатки экстрагента из промежуточной емкости нельзя сливать обратно в бутыль.

Предпочтительно следует использовать проверенный на чистоту стеклянный цилиндр, верхняя часть цилиндра и пипетки должна быть прикрыта полиэтиленовым мешком во избежание загрязнения. Экстрагент всегда сливают с одной стороны бутыли, например со стороны этикетки. Перед упаковкой пипетки и промежуточной емкости для транспортирования их высушивают во избежание контакта экстрагента с упаковочным материалом.

Для этого регистрируют спектр поглощения экстрагента, использованного для консервации проб относительно экстрагента той же партии, хранящегося в лаборатории, в кюветах максимальной толщиной поглощающего слоя.

Если в спектре регистрируют пики поглощения, характерные для нефтепродуктов, это свидетельствует о загрязнении экстрагента в процессе транспортирования и консервирования на месте отбора проб. В этом случае всю партию законсервированных проб бракуют. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, предусмотренному в настоящем стандарте. Пробу подкисляют раствором соляной или серной кислоты согласно 4. Отобранный объем интенсивно перемешивают и делят на две равные части, переливая в две бутыли, подготовленные в соответствии с 5.

Затем каждую пробу анализируют в соответствии с требованиями настоящего стандарта. Если условие не выполняется, процедуру контроля повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины неудовлетворительных результатов контроля и устраняют их. Отбирают объем , см , градуировочного раствора или указанного ГСО состава раствора нефтепродуктов и вносят в дистиллированную воду.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия. Для этого отбирают дистиллированную воду, использованную для приготовления образца для контроля, в том же объеме, что и для приготовления образца для контроля. Анализируют холостую пробу в соответствии с методом настоящего стандарта.

Найденную концентрацию нефтепродуктов в холостой пробе вычитают из результатов анализа по Б. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. ГОСТ Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. ГОСТ Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Кюветы толщиной поглощающего слоя 2 - 5 см с герметичными крышками.

Окна кювет должны быть изготовлены из материала, прозрачного в указанном спектральном диапазоне: Кварц, как наиболее устойчивый по отношению к воде, предпочтительнее. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ , 2-го класса точности, наибольшим пределом взвешивания г. Воронки делительные по ГОСТ , вместимостью 1 - 2 дм 3.

Шлифованные поверхности крана и пробки не должны иметь смазки. Кран и пробка могут быть фторопластовыми. Емкости стеклянные с пришлифованными или фторопластовыми пробками или завинчивающимися крышками с прокладками из металлической фольги или фторопласта для отбора и хранения проб. Элементы установки соединяются нормальными шлифами. Колонка стеклянная хроматографическая внутренним диаметром 10 - 15 мм, длиной - мм, нижний конец оттянут до внутреннего диаметра 1 - 3 мм.

Примечание - Применяемые экстрагенты, особенно четыреххлористый углерод, ядовиты, при работе с ним нужны предельное внимание и осторожность, все операции проводят в вытяжном шкафу, имеющем нижний воздухозабор, используя перчатки из полиэтилена или другого материала, не разрушающегося данными экстрагентами. Для отбора, хранения и транспортирования проб используют только стеклянные бутыли. Подготовка посуды - по 5. Пробы, подкисленные раствором соляной или серной кислоты до рН?

При невозможности проведения анализа в указанный срок или при высоком содержании в пробе нефтепродуктов явный запах нефтепродуктов, появление пленки после отстаивания пробы в течение нескольких часов подкисленную пробу консервируют. Для этого на каждые 0,5 дм 3 пробы добавляют 2 - 3 см 3 применяющегося при анализе экстрагента и интенсивно перемешивают.

Объем добавленного экстрагента учитывают при дальнейшем анализе пробы. Подготовка экстрагента - по 5. Срок хранения не ограничен. Растворы готовят заново в случае смены партии экстрагента. Регистрируют интенсивность спектра поглощения экстрагента в области - см После этого кювету вновь заполняют порцией экстрагента и регистрируют интенсивность спектра поглощения. Если наблюдается уменьшение интенсивности спектра поглощения по сравнению с первым измерением, операцию промывания кюветы повторяют до получения одинаковых показаний прибора при двух последовательных измерениях.

После этого кювету плотно закрывают крышкой и используют в качестве кюветы для канала сравнения. Для контроля чистоты кюветы регистрируют оптическую плотность в диапазоне - см -1 экстрагента, находящегося в этой кювете, относительно подготовленной по 5. Максимальное значение оптической плотности экстрагента в этом диапазоне не должно превышать 0, Если наблюдается превышение указанного значения, то процедуру промывания кюветы канала образца повторяют.

Если измеренное значение будет отрицательным, то есть пропускание в канале образца выше, чем в канале сравнения, то необходимо заново промыть и заполнить кювету канала сравнения по 5. После каждого анализа использованную посуду подвергают указанной обработке. Чистую посуду хранят в закрытом виде. Экстрагент не должен содержать примеси, адсорбирующиеся на оксиде алюминия 5. Уменьшение значения оптической плотности экстрагента после пропускания через хроматографическую колонку с сорбентом по сравнению с экстрагентом, не подвергавшимся обработке, должно быть не более 0, Максимальное значение оптической плотности экстрагента в диапазоне по 5.

Экстрагент встряхивают в течение 5 мин с оксидом алюминия 5. При перегонке добавляют активированный уголь из расчета 10 - 15 г на 1 дм 3 экстрагента. Если при прокаливании оксид алюминия приобретает желтую окраску, то берут новую порцию оксида, дважды отмывают и затем прокаливают, как описано выше. Срок хранения в герметичной таре - один месяц.

В нижнюю оттянутую часть колонки помещают немного стекловаты ваты , предварительно промытой экстрагентом и подсушенной. Допускается отмерять 6,5 см 3 оксида алюминия мерным цилиндром или пробиркой вместимостью 10 см 3. В стаканчик наливают несколько миллилитров экстрагента 5.

Стаканчик ополаскивают 1 - 2 раза небольшим количеством экстрагента и его также переносят в колонку. Первую порцию прошедшего через колонку экстрагента около 5 см 3 отбрасывают.