Skip to content

Blogs

У нас вы можете скачать гексан гост в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Если использована капиллярная колонка [см. Примечание - Для серийных анализов достаточно использовать газовый хроматограф с автоматической инжекцией пробы и термостатирующей баней. В этом случае ручной инжекции не требуется. Примечание - Для продолжительной работы рекомендуется в качестве теплоносителя использовать глицерин. Образец, полученный лабораторией, должен быть репрезентативным и не быть поврежденным или измененным во время транспортирования и хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [1]. Образец должен быть защищен от увеличения или потери остатков растворителя. Подготавливают лабораторную пробу в соответствии с ISO , избегая прироста или потери растворителя. Закрывают каждый флакон пробкой и колпачком см. В шесть из семи флаконов см. В седьмой флакон растворитель не добавляют.

Шесть флаконов, в которые был добавлен растворитель, энергично встряхивают на встряхивателе см. Энергично перемешивают вручную содержимое флаконов круговыми движениями в горизонтальной плоскости в течение примерно 1 мин, таким образом, чтобы жир не касался пробки. Если это произойдет, флакон отбрасывают и заново начинают процедуру с новой порцией жира для градуировки. Предостережение - Если жир попал на пробку он будет загрязнять иглу при отборе газа из свободного пространства над пробой, и загрязняющее вещество может попасть в колонку; особенно важно избежать такого загрязнения при использовании капиллярных колонок.

С интервалом 15 мин то есть временем удерживания внутреннего стандарта , погружают по горлышко по одному флакону в баню см. Таблица 1 - Содержание гексана в градуировочных образцах. Объем добавленного растворителя см. Сразу же вводят полученную пробу газообразной фазы в хроматограф. A - содержание внутреннего стандарта в жире для градуировки см. A - общее содержание углеводородов, включая внутренний стандарт, в жире для градуировки см.

Примечание - Если в 9. Результаты выражают с точностью до третьего десятичного знака. Градуировочные факторы шести градуировочных образцов должны быть примерно равны. Рассчитывают среднеарифметическое значение , которое должно быть около 0,45 для гептана. Если значение F , найденное для флакона, содержащего 0,5 мкл растворителя см.

Средний градуировочный фактор для циклогексана обычно составляет около 0,57, в то время как он составляет около 0,45 для н -гептана. Немедленно закрывают пробкой и колпачком см. Энергично перемешивают вручную круговыми движениями в горизонтальной плоскости содержимое в течение примерно 1 мин, перемещая флакон таким образом, чтобы жир не касался пробки.

Если это произойдет, флакон отбрасывают и заново начинают процедуру с новой порцией пробы. Помещают флакон до горлышка в нагревательную баню см. Немедленно вводят полученную пробу газовой фазы в хроматограф. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений см.

Если требования повторяемости не выполняются, результаты отбрасывают и выполняют два новых определения на пробах для анализа, взятых из той же лабораторной пробы. Значения, полученные по результатам межлабораторных испытаний, нельзя применять к результатам и матрицам, отличающимся от приведенных. Примечание - Следует отметить, что значения пределов воспроизводимости R , приведенные в приложении А, применимы в частном случае, когда сравниваются результаты единичных определений, полученных двумя лабораториями.

В протоколе испытаний должны быть указаны: Международные испытания с использованием метода, приведенного в настоящем стандарте, проводились с участием 21 лаборатории в 8 странах. Полученные результаты подверглись статистическому анализу в соответствии с ISO для расчета данных по точности, которые приведены в таблице А.

Совместные испытания проводились на образцах соевого и подсолнечного масел, а именно: Число лабораторий, которым были разосланы образцы. Число лабораторий, результаты которых были приняты. Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта. Обозначение и наименование межгосударственного стандарта. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Animal and vegetable fats and oils - Sampling Животные и растительные жиры и масла.

Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests Прецизионность методов - Определение повторяемости и воспроизводимости стандартного метода по результатам межлабораторных испытаний. Accuracy trueness and precision of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions [Точность правильность и прецизионность методов и результатов измерений.

Основные положения и определения]. Accuracy trueness and precision of measurement methods and results - Part 2: При отборе проб пробоотборник герметично подсоединяют к пробоо т борному устройству любым штуцером. При этом пробоотборник должен находиться в вертикальном положении. На выходной штуцер пробоотборника навинчивают накидную гайку с подсоединенной к ней резиновой трубкой для отвода отбираемой пробы нефти в сливную емкость.

Открывают вентили пробоотборника ПГО, для пробоотборника ПУ открывают на один оборот запирающие втулки. Открывают запорную арматуру на пробоо т борном устройстве и промывают пробоотборник отбираемым продуктом. После появления ровной струи нефти закрывают последовательно выпускную, впускную запирающие втулки или вентили и запорную арматуру пробоо т борного устройства.

Отсоединяют накидную гайку с отводной резиновой трубкой от пробоотборника, пробоотборник от пробоотборного устройства и навинчивают на оба штуцера запирающих втулок или вентилей заглушки. При отборе проб необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с нефтепродуктами и сосудами, работающими под давлением. Приготовле ни е сорбентов. В качестве сорбента для разделения углеводородов С 1 - С 5 применяют окись алюминия, модифицированную вазелиновым маслом, для разделения С 2 - С 6 - диб утил фта л ат на сфер о хр о ме Приготовление модифицированной окиси алюминия.

Активную окись алюминия измельчают в ступке и отсеивают фракцию с частицами размером 0,16 - 0 ,25 мм. На охлажденную окись алюминия наносят вазелиновое масло из расчета 15 г на г окиси алюминия. Для этого в кр уг лодонн ую колбу насыпают подготовленную окись алюминия и наливают раствор вазелинового масла в пе т р о лейном или этиловом эфире так, чтобы была покрыта вся окись алюминия.

Приготовление дибут ил ф т а л а т а на сферохроме - 2. Охлажденный носитель обрабатывают диб утил фта л атом из расчета 20 г на г твердого носителя аналогично п. Приготовленные сорбенты хранят в герметичной таре склянке, закрытой пробкой. Подготовку хр о мато г рафических колонок и набивку сорбентом выполняют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа. Конец колонки, присоединяемый к испарителю, длиной около 60 мм для ЛХМ-8МД новых выпусков или 30 мм для старых выпусков оставляют пустым.

Полоску фильтровальной бумаги длиной 60 мм сворачивают в трубочку таким образом, чтобы она легко входила в пустой конец хромато г рафической колонки до стекловаты или металлической сетки, закрывающих слой сорбента. На фильтровальной бумаге задерживаются смолистые компоненты анализируемой нефти. Трубочки из фильтровальной бумаги меняют через 10 - 1 2 анализов нефти. В хроматографах ЛХМ-8МД новых выпусков фильтровальную бумагу заменяют через головку испарителя, отвинтив накидную гайку, в старых выпусках хроматографов ЛХМ-8МД для замены полоски фильтровальной бумаги отвинчивают гайку, соединяющую хромато г рафичес кую колонку с корпусом испарителя.

В этих моделях трубочки из фильтровальной бумаги входят в колонку на глубину 30 мм , а остальная часть выступает в корпус испарителя.

Колонку, заполненную приготовленной по п. Колонку, заполненную приготовленным по п. Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, соединяют ее выходной конец с детектором и проверяют герметичность газовой линии. Анализ проводят, применяя обратную продувку колонки потоком газа-носителя с регистрацией или без регистрации суммарного пика тяжелых углеводородов черт.

Допускается применять любую из указанных схем. Изменения в схеме при монтаже и наладке хроматографа показаны на черт. По схеме с регистрацией суммарного пика тяжелых углеводородов вторую колонку отсоединяют, а детектор соединяют с исп а рителем при помощи перемычки. Выход д е тектора второй колонки соединяют с испари т елем первой рабочей колонки.

Выход детектора первой колонки соединяют с краном-дозатором. По схеме без регистрации суммарного пика тяжелых углеводородов кран-дозатор соединяют с испарителем первой колонки. Газовая схема второй колонки остается без изменения. Подключение хроматографа к сети, проверку на герметичность и вывод на режим выполняют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа.

Для количественного расчета хр о мато г рамм применяют метод абсолютной градуировки по н -гексану с учетом относительной чувствительности детектора к определяемым компонентам. Смесь н - г ексана в додекане готовят в пузырьке из-под пенициллина, плотно закрытом мягкой резиновой пробкой, выдерживающей несколько проколов иглой микрошприца. Для герметичности пробку плотно прикрепляют к горловине пузырька тонкой проволокой.

В шприц набирают около 10 см 3 додекана и, прокалывая пробку иглой, вносят его в пузырек, предварительно взвешенный на аналитических весах с погрешностью не более 0, г. Затем таким же образом вносят около 0,3 см 3 н - гексана.

Массу н - гексана определяют по разности масс пузырька, взвешенного с погрешностью не более 0, г, до и после загрузки н - гексана. Смесь в пузырьке тщательно перемешивают. Рассчитывают массовую долю н - гексана в г р ад уир о вочной смеси X.

Приготовленную градуировочную смесь можно хранить в течение 10 дней в холодильнике. Углеводороды С 1 - С 5 в нефти разделяют в хр о мато г рафической колонке, заполненной окисью алюминия, подготовленной по п.

Хр о мато г рамма разделения углеводородов С 1 - С 5 приведена на черт. После того , как на хр о мато г рамме зафиксирован пик н -пентана, изменяют направление потока газа-носителя и продувают колонку от тяжелых углеводородов. Общее время анализа с обратной продувкой 25 - 3 0 мин. Для обеспечения достаточной четкости разделения углеводородов эффективность хроматографической колонк и по н - бутану , выраженная числом теоретических тарелок, должна быть не менее Эффективность хроматографической колонки n вычисляют по формуле в соответствии с ГОСТ Для разделения углеводородов С 2 - С 6 в качестве сорбента используют диб утил ф т а л ат на сфер о хр о ме-2, подготовленный по п.

Анализ проводят при следующих условиях: После того как на хр о мато г рамме зафиксирован пик н -гексана, изменяют направление потока газа-носителя и продувают колонку от тяжелых углеводородов. Общее время анализа с обратной продувкой 20 - 2 5 мин. Хр о мато г рамма разделения углеводородов С 2 - С 6 приведена на черт.

Для обеспечения достаточной четкости разделения углеводородов эффективность хр о мато г рафической колонки для н -б ут ана должна быть не менее теоретических тарелок. При использовании хроматографов других типов условия проведения анализа должны быть подобраны с учетом особенностей прибора. При этом степень полноты разделения для наиболее трудноразделяемой пары воздух-метан должна быть не менее 0,3.

Углеводороды С 1 - С 5 и сероводород разделяют в хр о мато г рафиче ск ой колонке, заполненной диатомитов ы м носителе кирпич или цветохром или хр о матон или динохр ом , обработанным н -гепта д еканом по ГОСТ Условия анализа по п. Хр о мато г рамма разделения углеводородов С 1 - С 5 и сероводорода приведена на черт. Введен дополни т ельно, Из м. Ввод про бы в хроматограф.